《電子技術(shù)應(yīng)用》
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基于微波輻射技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)
摘要: 微波輻射技術(shù)用于促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)始于1986年GedyeR等在微波爐內(nèi)進(jìn)行的酯化,、水解和氧化反應(yīng),,而微波輻射技術(shù)在環(huán)境工程中的應(yīng)用潛力直到最近幾年才逐漸被人們注意到。截止到目前,微波輻射技術(shù)已被成功地用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、廢氣治理、污水處理和固體廢棄物處理等各個(gè)環(huán)境工程研究領(lǐng)域,,在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用研究則主要集中在微波萃取和微波消解等樣品預(yù)處理方面,。
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Key words :

  1 引言

  微波輻射技術(shù)用于促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)始于1986年Gedye R等在微波爐內(nèi)進(jìn)行的酯化、水解和氧化反應(yīng),,而微波輻射技術(shù)在環(huán)境工程中的應(yīng)用潛力直到最近幾年才逐漸被人們注意到,。截止到目前,微波輻射技術(shù)已被成功地用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、廢氣治理,、污水處理和固體廢棄物處理等各個(gè)環(huán)境工程研究領(lǐng)域,在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用研究則主要集中在微波萃取和微波消解等樣品預(yù)處理方面,。

  2 微波萃取

  2.1 微波萃取原理

  微波萃取的基本原理是利用介質(zhì)吸收微波輻射能程度的差異,,通過(guò)選擇不同溶劑和調(diào)節(jié)微波加熱參數(shù),對(duì)物料中目標(biāo)成份進(jìn)行選擇性萃取,,從而使試樣中的目標(biāo)物(如有機(jī)污染物)和基體物質(zhì)有效地分離,。微波萃取已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于土壤、沉積物和各種有機(jī)體中目標(biāo)物的萃取分離,。

  2.2 微波萃取特點(diǎn)

  1),、快速高效

  樣品及溶劑中的偶極分子在高頻微波的作用下,以109/s圈的速度變換其正,、負(fù)極,,產(chǎn)生偶極渦流、離子傳導(dǎo)和高頻率摩擦,,從而在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量的熱量,。偶極分子旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致的弱氫鍵破裂、離子牽移等加速了溶劑分子對(duì)樣品基體的滲透,,待分析成分很快溶劑化,,使微波萃取時(shí)間顯著縮短,。

  2)、加熱均勻

  微波加熱是透入物料內(nèi)部的能量被物料吸收轉(zhuǎn)換成熱能對(duì)物料加熱,,從而形成獨(dú)特的物料受熱方式,,整個(gè)物料被加熱,無(wú)溫度梯度,,即微波加熱具有均勻性的優(yōu)點(diǎn),。

  3)、微波加熱具有選擇性

  微波對(duì)介電性質(zhì)不同的物料呈現(xiàn)出選擇性的加熱特點(diǎn),,介電常數(shù)及介質(zhì)損耗小的物料,,對(duì)微波的入射可以說(shuō)是“透明”的。溶質(zhì)和溶劑的極性越大,,對(duì)微波能的吸收越大,,升溫越快,促進(jìn)了萃取速度,。而對(duì)于不吸收微波的非極性溶劑,,微波幾乎不起作用。所以,,在選擇萃取劑時(shí)一定要考慮到溶劑的極性,,以達(dá)到最佳效果。

  4),、生物效應(yīng)(非熱效應(yīng))

  由于大多數(shù)生物體內(nèi)含有極性分子,,在微波場(chǎng)的作用下引起強(qiáng)烈的極性震蕩,從而導(dǎo)致細(xì)胞分子間氫鍵松弛,,細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)電擊穿破裂,,加速了溶劑分子對(duì)基體的滲透和待提取成分的溶劑化。因此,,利用微波萃取從生物基體萃取待分析的成分時(shí),可以提高萃取效率,。

  2.3 微波萃取技術(shù)與其它技術(shù)的比較

  任何一種萃取技術(shù)都是為了從基體中快速,、高效地分離出待分析成分,但是由于基體的復(fù)雜性及萃取技術(shù)的不同特點(diǎn),,常常在選取方法的時(shí)候必須考慮到分析的目的和分析方法的費(fèi)用,、操作的繁簡(jiǎn)、時(shí)間的多寡等因素,。其它方法如超聲波萃取,、超臨界流體萃取和加速溶劑萃取等特性比較見(jiàn)表1。索氏抽提是一種歷史悠久的經(jīng)典萃取方法,,該法在對(duì)那些活性物質(zhì)的提取中比較常用,,但該法有費(fèi)時(shí),、工作強(qiáng)度大且耗費(fèi)溶劑量大,在濃縮時(shí)易造成環(huán)境污染等不足,。

  表1 不同萃取方法的比較

  索氏提取 超聲波萃取 微波萃取 超監(jiān)界流體萃取 加速溶劑萃取

  時(shí)間 24~48h 30~60min 4~20min 30~60min 15min

  預(yù)分離 不過(guò)濾 過(guò)濾和溶劑蒸發(fā) 洗脫 不過(guò)濾 不過(guò)濾

  溶劑用量 大 大 小 小 大

  費(fèi)用 低 低 高 高 高

  工作強(qiáng)度 大 大 低 低 低

  污染程度 大 大 小 小 小

  3 微波消解

  3.1微波消解的原理

  微波消解的基本原理是利用樣品的微觀粒子在微波場(chǎng)中可產(chǎn)生電子極化(原子核周圍電子的重新排布),、原子極化(分子內(nèi)原子的重新排布)、取向極化(分子永久偶極的重新取向)和表面極化(自由電荷的重新排布),。在這4種極化中,,與微波電磁場(chǎng)的振動(dòng)周期(10-9~10-12s)相比,前2種極化要快得多(馳豫時(shí)間分別為10-15~10-16s和10-12~10-13s),,所以不會(huì)產(chǎn)生介電加熱,,而后2種極化則與之相當(dāng),可以產(chǎn)生介電加熱,,即通過(guò)微觀粒子的這種極化過(guò)程,,將微波能轉(zhuǎn)化為熱能。

  3.2微波消解的特點(diǎn)

  1),、樣品分解完全

  由于分解反應(yīng)是在高溫,、高壓的密閉容器里進(jìn)行,在應(yīng)用合理的酸和溶劑,,控制最佳壓力和微波加熱時(shí)間的條件下,,使樣品在無(wú)污染和無(wú)損失的情況下達(dá)到完全分解。

  2),、溶樣速度快

  由于樣品和溶劑的反應(yīng)是在瞬間吸收微波輻射能量后即產(chǎn)生的,,不需傳熱過(guò)程,瞬時(shí)可達(dá)較高的溫度,,消除了熱量傳導(dǎo)過(guò)程中能量的損失,,因而樣品分解所需時(shí)間比常規(guī)法大大縮短,一般溶樣所需時(shí)間不超過(guò)20分鐘,。

  3),、經(jīng)濟(jì)

  密閉消化消除了溶劑的揮發(fā),最大限度地發(fā)揮了溶劑的作用,,因此消耗的試劑量少,,加熱時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便,,降低了分析成本和減輕了分析者的勞動(dòng)強(qiáng)度,。

  4)、簡(jiǎn)便

  只需把樣品及溶劑放入消解罐內(nèi),,調(diào)整好所需要的壓力,,設(shè)定好加熱時(shí)間即可進(jìn)行微波消解。

  5),、污染少

  由于樣品消解是在密閉容器里進(jìn)行的,,沒(méi)有酸霧的泄漏,,消除了對(duì)環(huán)境和人員的污染。

  4 小結(jié)

  微波輻射技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用起步較晚,,但發(fā)展較快,。在美國(guó),微波消解正在逐漸成為環(huán)境樣品分析的標(biāo)準(zhǔn)方法,。從1983年起,,我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域開(kāi)始涉足微波輻射技術(shù),目前已經(jīng)取得了較為可喜的進(jìn)展,。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,,有關(guān)微波技術(shù)的基礎(chǔ)研究必將取得較大突破、微小輻射技術(shù)得到不斷完善,,微波輻射技術(shù)也必將在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域取得更廣泛的應(yīng)用,。

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