導(dǎo)電聚合物材料的電學(xué)特性是通過摻雜來控制其電阻率來改變的。因此精確測量導(dǎo)電聚合物的電阻率具有重要意義,。半導(dǎo)體工業(yè)中普遍使用四探針測量儀測量無機(jī)半導(dǎo)體材料的電阻率,。而導(dǎo)電聚合物屬于有機(jī)半導(dǎo)體材料,導(dǎo)電機(jī)理不同,,且電阻率區(qū)間跨度較大(為10-3~1010Ω·cm),。使用四探針測量儀無法滿足應(yīng)用要求。目前,,進(jìn)行較高電阻率測量時(shí)可以按照國標(biāo)(GB3048.3—83)方法搭建測量電路,。但是,該方法對樣品的外形有嚴(yán)格要求,,電路搭建費(fèi)時(shí),、耗力,;激勵(lì)電壓大小難于掌控,電壓過小影響測量精度,,電壓過大會導(dǎo)致較大的電流,,可能影響樣品特性,且過高的電壓危險(xiǎn)性很大,。為了避免壓片,、塑型等前處理過程,也為了在寬范圍內(nèi)準(zhǔn)確,、安全地測量,,這里進(jìn)行了必要的改進(jìn)。
1 測量原理
1.1 四探針電阻測量法
四探針法可以減小接觸電阻和導(dǎo)線電阻的影響,。采用恒壓激勵(lì)信號Vs代替原本在1和4探針間的恒流信號,。如圖1所示。
通過樣品的電流:
式中:Rw為導(dǎo)線電阻,;Rct為針腳(1,,4)接觸電阻;R14為樣品電阻,。
為了求得樣品電流I,,需要通過其他途徑得到總電阻Rx。在此引入比率測量法,。如圖2所示,。
式中:Vin為輸入的基準(zhǔn)參考電壓(對應(yīng)圖2中的Vs);Vout為放大電路的輸出電壓,;Rf為反饋電阻,。
1.2 測量的分辨率
電阻測量的理論分辨率:
當(dāng)Vin和Rf恒定時(shí),分辨率隨著待測樣品電阻率的增加而急劇減小,。通過以下方式實(shí)現(xiàn)在全量程范圍內(nèi)都保持較高的分辨率:
(1)在測量較大的Rx時(shí)配給較大的Rf,;
(2)改變激勵(lì)信號的電壓值。
通過程控放大技術(shù),,按照電阻值范圍設(shè)計(jì)了不同的檔位,,并針對檔位選擇了不同的激勵(lì)信號電壓值,對應(yīng)關(guān)系見表1,。
1.3 電流的限制
半導(dǎo)體材料電阻率測量時(shí)對流過樣品的電流有比較嚴(yán)格的要求:
(1)電流不能過小,,以確保內(nèi)側(cè)探針間電壓可測;
(2)電流不能過大,,以減小熱效應(yīng)對樣品電阻率的影響,;
(3)測量較大電阻率樣品時(shí),應(yīng)該減小注入電流,,以減小少子注入的影響,。
流通電流影響樣品電阻率值,,但是通常電阻率不受電流影響的范圍是很廣的,根據(jù)這個(gè)范圍的界限可以得出安全操作電流,。
本方法中流經(jīng)測試樣品的電流:
2 系統(tǒng)設(shè)計(jì)
系統(tǒng)采用LPC2148 ARM7芯片為數(shù)學(xué)運(yùn)算和控制的核心單元,,系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖3所示。
2.1 控制處理單元
控制處理單元包括LCD液晶顯示電路,、鍵盤輸入電路,、串口通信電路、反饋控制電路1和2和微控制器,。預(yù)置限流電阻Rc用于限定小電阻率材料測量時(shí)通過的電流,,流過的電流可由式(9)計(jì)算得出。全量程范圍內(nèi)可保證測量電流小于2 mA,。各參數(shù)與檔位如表1所示,。
2.2 信號調(diào)理單元
包括可控恒壓產(chǎn)生電路、差分放大電路,、比率測量電路和模數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換電路。恒壓源采用ADR01,,產(chǎn)生10 V的基準(zhǔn)電壓輸出,,進(jìn)一步得到0.1 V和0.01 V的基準(zhǔn)信號;圖2中內(nèi)側(cè)兩探針間電壓的測量采用AD620差分放大電路及高精度運(yùn)放AD546,,通過反饋控制電路2調(diào)節(jié)增益電阻RG來改變輸出信號的幅度,;模/數(shù)轉(zhuǎn)換電路采用16位的∑-△型AD7705,使用3.401V參考電壓時(shí)測量分辨率到達(dá)52μV/LSB,。如圖4所示,。
2.3 阻值預(yù)判電路
阻值預(yù)判機(jī)制的引入緣于采用了3個(gè)檔位的恒壓激勵(lì)信號。為了防止在未知測量電阻的情況下注入過大的電流,,必須預(yù)判樣品的電阻值,,然后再選擇合適的檔位和激勵(lì)信號。該電路基于惠通斯電橋構(gòu)建,。如圖5所示,。
3 程序設(shè)計(jì)
依照式(1),式(3),,式(10),,最終得到的待測電阻計(jì)算公式為:
式中:R1,R2,,Rf為已知的增益電阻,;Rc為限流電阻;Vg為內(nèi)測兩探針間的電壓,;Vo為比率測量電路的輸出電壓值,;C為探針平臺的探針系數(shù),。主程序流程圖如圖6所示。
4 系統(tǒng)測試
4.1 測量范圍和精度
通過對標(biāo)準(zhǔn)精密電阻的測量來考察系統(tǒng)的有效測量范圍和精度極限,。選擇相對精度為0.01%的精密E24系列電阻,,測量結(jié)果如表3
所示。
試驗(yàn)測定電阻有效測量范圍為10 Ω~1 000 MΩ,,當(dāng)探針系數(shù)C為0.628 cm時(shí),,則電阻率測量范圍為:6.28~6.28×108Ω·cm,相對誤差小于1%,。
4.2 對比實(shí)驗(yàn)
參照國標(biāo)GB3048.3—83方法搭建測量電路,,樣品采用在有機(jī)玻璃基底上生長的不同摻雜濃度的炭黑-聚吡咯復(fù)合材料薄膜??刂茦悠返碾娮杪蕝^(qū)間在102~105Ω·cm,。隨機(jī)抽取20份樣品進(jìn)行對比測試,結(jié)果如圖7所示,。對比發(fā)現(xiàn),,使用該系統(tǒng)得到的測量值與采用標(biāo)準(zhǔn)方法測得的量值很好地相符。
4.3 測量精密度
選擇不同濃度區(qū)間的3份樣品,,每份樣品測量20次,,考察系統(tǒng)的測量精密度得到圖8的結(jié)果。
經(jīng)過20次測量測得A樣品的電阻率平均值為11254.44Ω·cm,,標(biāo)準(zhǔn)差為9.77,;B樣品的電阻率平均值為6485.34Ω·cm,標(biāo)準(zhǔn)差為8.54,;C樣品的電阻率平均值為895.47 Ω·cm,,標(biāo)準(zhǔn)差為1.45。
5 結(jié)語
提出了四探針與比率測量法結(jié)合的方法用于測量導(dǎo)電聚合物薄膜材料的電阻率,;設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)電聚合物薄膜材料電阻率測量系統(tǒng),;最后采用標(biāo)準(zhǔn)電阻和薄膜樣品進(jìn)行了測量實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明:系統(tǒng)的有效電阻率測量范圍6.28~6.28×108Ω·cm,;測量相對誤差小于1%,;系統(tǒng)具有較高的精密度,單個(gè)樣品多次測量的標(biāo)準(zhǔn)差與平均值的比例小于千分之一,。相對于國標(biāo)方法,,系統(tǒng)具有操作簡便,安全系數(shù)高等優(yōu)點(diǎn),,可以直接對實(shí)驗(yàn)過程中制備的導(dǎo)電聚合物薄膜材料進(jìn)行測量,,提高實(shí)驗(yàn)效率。